Arnisfarida's Blog


PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ETANOL DENGAN KROMATOGRAFI GAS
Mei 12, 2010, 7:48 pm
Filed under: KROMATOGRAFI | Tag:

laporan praktikum kromatografi 2- arnis farida 2010

Pendahuluan
Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15°C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya, serta mempunyai rumus struktur sebagai berikut :

CH3-CH2-OH

Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, utamanya dari 50 – 300°C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak stabil pada temperatur pengujian, maka senyawa tersebut bisa diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas (Mardoni 2005). Dalam kromatografi gas atau KG, fase gerak berupa gas lembam seperti helium, nitrogen, argon bahkan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit.. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom (Gritter 1991).
Metode standar internal dilakukan dengan menggunakan zat standar lain ( S) yang ditambahkan ke dalam larutan standar X dan dalam larutan sampel yang mengandung unsur X yang akan dianalisis dengan konsetrasi yang sama kemudian larutan diukur pada panjang gelombang X dan panjang gelombang S (untuk detektor UV). Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan grafik hubungan (Ix/Is) terhadap konsentrasi (Cx) dari kurva tersebut dapat diperoleh harga konsetrasi zat sample yang dianalisis.
Keterangan : Ix = intensitas sample pada panjang gelombang maks cuplikan
Is = intensitas sample pada panjang gelombang mak zat standar lain
Cx = konsentrasi cuplikan

Tujuan
Percobaan bertujuan memisahkan dan menentukan kadar etanol dengan metode standar internal menggunakan kromatografi gas.

Prosedur
Pemisahan etanol, larutan standar disiapkan dengan berbagai konsentrasi standar yaitu 1%, 2%, 3% dan 4%. Untuk larutan standar 1% yaitu dipipet 1.25 ml etanol dalam labu takar 25 ml, untuk standar 2% dipipet 2.5 ml etanol, untuk standar 3% dipipet 3.75 ml etanol dan untuk standar dengan konsentrasi 4% dipipet 5 ml etanol. Kemudian pada masing-masing labu takar ditambahkan 5 ml standar internal n-propanol dan ditera dengan akuabides. Untuk sampel dibuat dari 5 ml sampel alkohol dan 5 ml n-propanol lalu ditera dengan akuabides dalam labu takar 25 ml. Selanjutnya sebanyak 2 µl larutan standar dan sampel diinjeksikan kedalam alat kromatografi gas. Ditunggu dan dicatat waktu retensi dan luas puncak dari komponen alkohol yang dianalisis.

Hasil
Tabel 1 Perbandingan luas area etanol dan n-propanol
Konsentrasi standar (%) Luas area Et-OH Luas area Pr-OH Et-OH/Pr-OH
1 1696 5801 0.29
2 26168 71420 0.37
3 111921 152526 0.73
4 66884 62463 1.07
Sampel 1 71984 671357 0.11
Sampel 2 3756 45354 0.08

Sampel 1 :
y = a + bx
0.11 = -0.06 + 0.27x
x = 0.6296 %
x . FP = 0.6296 . 5 = 3.1481%

Sampel 2 :
y = a + bx
0.08 = -0.06 + 0.27x
x = 0.5185 %
x . FP = 0.5185 . 5 = 2.5925%

x rata-rata = (3.1481% + 2.5925%) /2 = 2.8703%

Pembahasan
Terdapat tiga metode analisis kuantitatif dengan menggunakan kromatografi gas, yaitu metode standar kalibrasi, metode standar internal, dan metode normalisasi area. Pada percobaan digunakan metode standar internal dengan menambahkan standar internal yaitu n-propanol kedalam standar etanol. Metode standar internal atau standar dalam, yaitu metode yang digunakan apabila tinggi dan luas peak kromatografi tidak hanya dipengaruhi oleh banyaknya contoh, tetapi juga oleh fluktuasi laju aliran gas pengemban, temperatur kolom dan detektor, dan sebagainya, yaitu oleh variasi faktor-faktor yang mempengaruhi kepekaan dan respon detektor. Efek tersebut dapat dihilangkan dengan metode standar internal yang diketahui dari zat pembanding ditambah sampel yang akan dianalisis.
Syarat untuk standar internal yang efektif, yaitu pertama harus menimbulkan peak yang terpisah sepenuhnya, tapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur. Kedua, tinggi atau luas peak harus sama dengan tinggi atau luas peak dari komponen-komponen yang akan diukur. Ketiga, secara kimiawi harus serupa dengan sampel, tapi tidak diperoleh dalam sample aslinya. Untuk menganalisis sampel, pada campuran/cuplikan sampel ditambahkan standar internal n-propanol dengan kuantitas dan volume yang sama yaitu 5 ml, maka dari angka banding akan teramati luas-luas peak dan konsentrasi zat terlarut yang dapat dibaca pada kurva. Angka banding untuk standar 1%, 2%, 3%, dan 4% masing-masing sebesar 0.29, 0.37, 0.73, dan 1.07. Angka banding untuk sampel pertama sebesar 0.11 dan untuk sampel kedua sebesar 0.08. Dari angka banding tersebut dibuatlah kurva kalibrasi hubungan antara konsentrasi standar dalam persen dan rasio (angka banding). Kurva kalibrasi yang dihasilkan dari injeksi sejumlah standar etanol menghasilkan suatu garis lurus dengan nilai r (kelinieran) yaitu 0.9445. Kurva yang diperoleh tidak terlalu baik. Kurva yang baik memiliki nilai r antara 0.99-1.00.
Metode standar internal berfungsi mengeliminasi kesalahan dalam proses injeksi dalam kromatografi gas. Injeksi memiliki kemungkinan kesalahan yang besar. Saat sebelum cuplikan mencapai detektor, cuplikan sudah menguap terlebih dahulu sehingga yang masuk kedalam kolom sudah berkurang. Seperti dalam percobaan, luas area standar 2% jauh lebih besar dibandingkan luas area standar 1%, hal ini dapat dikarenakan kesalahan saat injeksi (valve dan saat penginjeksian cuplikan sudah menguap). Detektor yang lebih sering digunakan adalah FID (Flame Ionization Detector). FID juga memiliki kekurangan, yaitu pengrusakan setiap hasil yang keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, detektor ini tidak dapat digunakan.

Simpulan
Dari hasil percobaan diperoleh kesimpulan bahwa kadar etanol dalam sampel sebesar 2.8703%.

Daftar Pustaka
Gritter. 1991. Kromatografi. Bandung : Penerbit ITB.
Khopkar S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Mardoni, M.M.Yetty Tjandrawati . 2005. Jurnal Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol Dalam Minuman Anggur.
Underwood AL dan Day RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Sopyan lis,
penerjemah. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis.


Tinggalkan sebuah Komentar so far
Tinggalkan komentar



Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s



%d blogger menyukai ini: